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关于聚丙烯酰胺分子量检测方法的探讨

  关于聚丙烯酰胺分子量检测方法的探讨_互联网_IT/计算机_专业资料。关于聚丙烯酰胺分子量检测方法的探讨 ◇技术检测中心化工检测总结 王桂荣 孙明卫 【期刊名称】内江科技 【年(卷),期】2014(000)005 【总页数】3 聚丙烯酰胺(简称 PAM),是丙烯

  关于聚丙烯酰胺分子量检测方法的探讨 ◇技术检测中心化工检测总结 王桂荣 孙明卫 【期刊名称】内江科技 【年(卷),期】2014(000)005 【总页数】3 聚丙烯酰胺(简称 PAM),是丙烯酰胺及其衍生物均聚和共聚的统称。PAM 是 一种线形水溶性高分子,是水溶性高分子化合物中最为广泛的品种之一。该类 产品主要形式有水溶液胶体、粉状及胶乳三种,并可有阴离子、阳离子和非离 子等类型。分子量是影响 PAM 使用的重要参数。GB 12005.1-89《聚丙烯酰 胺特性粘数测定方法》和 GB12005.10-92《聚丙烯酰胺分子量测定 粘数法》 是检测 PAM 分子量的实验方方法。笔者在实验中发现 GB12005.1-89 的实验 方法存在不足。本文对发现的问题通过实验进行分析,同时提出改进意见。 标准 GB12005.1-89 是针对用不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型和阴离 子型聚丙烯酰胺的特性粘数的测定[1]。该标准的实验方法是按规定条件制备试 样浓度为 0.0005g~0.001 g/m L,其氯化钠浓度为 1.00 mol/L 的溶液。用气 承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特性 粘数。笔者在做实验的过程中发现该标准的实验方法存在不当之处、用常规实 验方法称量试样会造成较大实验误差,实验方法存在不当之处必须对其修改, 试样溶液的配制时,称量试样的操作方法应做合理的规定才能得到准确的聚丙 烯酰胺特性粘数。下面笔者将实验中发现的该实验方法存在的影响检测结果因 素及对发现的问题所做的改进建议阐述如下。 1 实验中发现的影响分子量测定结果的影响因素 1.1 试样溶液配制中的影响实验结果的因素 称量试样时的误差。GB12005.1-89 标准中实验方法的 7.1 粉状聚丙烯酰胺试 样溶液的配制,要求在 100m L 容量瓶中称入 0.05~0.1 g 均匀的粉状试样, 准确至 0.0001 g。该步实验操作未明确规定如何将试样称入容量瓶的实验操作 方法。分析天平固体试样的称量方法有三种[2]:指定法、直接法、减量法。如 果分析实验没有特别规定,在实验中通常采用减量法称量。标准的实验方法未 对称量方法做出明确的规定,因而在实验中一般用减量法称取试样。①减量法 称量的试样为样品中较大的颗粒,代表性不强。聚丙烯酰胺的生产过程中造粒 得到的产品粒度不均匀。因标准要求称量的试样质量小(仅为 0.05~0.1g), 虽然放入称量瓶中的是充分混合后的样品,但用减量法称的试样时所称的试样 基本上只是样品中颗粒较大的部分,所称试样不具备样品整体代表性。②样品 颗粒不同对测定样品分子量的影响。聚丙烯酰胺的生产过程中,由于造粒得到 的粒度不均匀,加上用作水解剂的碱与胶粒很难混合均匀,以及碱向胶粒扩散 需要一定的时间,因而得到的产品水解度分布是宽的:小颗粒的水解度大,颗 粒表面的水解度大[3]。样品的水解度代表聚丙烯酰胺的羧钠基链节占高分子链 上链节的百分数,羧基因带有负电荷产生斥力,可导致大分子链得以充分伸展, 使样品粘度升高。该方法是用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流 经时间,根据测得的值计算试样的特性粘数。粘度越高的溶液的流经时间相应 长,对应的试样的分子量也就大,反之亦然。部分水解聚丙烯酰胺的生产工艺 中,俄罗斯湖北快三。水解度低于 30%的产品通常采用水解法,水解法又分中聚丙烯酰胺聚合前 溶液中加进碱,或者在聚合后拌进碱两种生产方式。水解度高于 30%的产品要 用丙吸酰胺与丙烯酸钠共聚的方法[3]。上述现象在用聚合后拌进碱的水解法生 产的产品中表现突出,另两种生产工艺的产品不同颗粒对分子量的的影响,主 要表现在不同颗粒本身的高分子链节的长度。从上述分析可知试样的粒度对分 子量的是有影响的,用减量法称量的试样所测的试样分子量基本上只是样品中 颗粒较大的部分的分子量,不能代表样品整体的分子量。 1.2 向容量瓶中直接称样不便于试样的溶解 标准要求直接将固体试样称入称量瓶中,再加入约 48m L 的蒸馏水,经常摇动 称量瓶。这一步操作不利于试样溶解。以减量法将试样称入容量瓶时,在容量 瓶口或瓶壁上会有部分试样粘附,向容量瓶中加入约 48m L 的蒸馏水这一步操 作,不一定能把瓶壁、瓶口上的试样全部冲入称量瓶底部,这样在摇动容量瓶 不容易将试样混匀溶解。在配制试样溶液时将水加入到容量瓶中,试样不分散、 易聚集在一起在试样溶液中产生鱼眼,增加试样完全溶解的时间。 1.3 结果表示对实验结果的影响 标准中的结果表示中所用试样的浓度影响分子量的准确性。标准 9.1 一点法计 算试样的粘数,所用的试样的浓度 c 是直接称量试样质量计算得到,既未考虑 试样的挥发份也未考虑试样的纯度;标准 9.2 稀释法考虑了试样的挥发份,用 扣除挥发份的固体物质质量计算试样的初始浓度,未考虑试样中存在的杂质。 标准的主题内容与适用范围中规定该标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶 状非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对含有添加剂的聚丙烯 酰胺的特性粘数测定时要除去添加剂后可使用该标准测定。实验证明用不同聚 合方法制得的粉状或胶状非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺的产品中存在的杂质 也是不能忽略的。从聚丙烯酰胺的生产工艺判断,无论是单体的生产过程还是 聚合反应生产高分子聚合物的生产过程,均会在聚丙烯酰胺产品中残留一定量 的有机或无机杂质。不同行业对样品的纯度有不同的要求,如饮食行业通常要 求的纯度(占扣除样品中的挥发份后的固相物质的百分比)大于 90%,钻井液 用聚丙烯酰胺通常用 80%乙醇洗涤法检测到的聚丙烯酰胺纯度较高的样品其纯 度一般在 80%~90%左右。样品的分子量是指纯净的聚丙烯酰胺高分子链的分 子量。因而用标准中的试样浓度表示方法计算样品的分子量是不合适的。 应用纯净的试样的浓度计算试样的特性粘数及分子量。 2 改进建议 从上述分析可知要在有效的时间内准确快速测定样品的分子量,要从的样品称 量方法、

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